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滤筒的质量对烟尘检的结果测影响巨大

所属分类:业界资讯 发布日期:2012年7月5日 来源:www.cwlx.cn

    在对大气污染的监测中,烟尘排放浓度的监测是一个比较常规监测项目,也是一个比较成熟的监测因子,无论是监测采样点位置,还是监测仪器设备,都有明确的质量控制和管理规范要求。其中,收集烟尘采样滤筒推荐采用长威CWSY玻璃纤维滤筒。在《空气和废气监测分析方法》(第四版)中对采样滤筒采样前的准备、高温失重恒重处理做了明确的要求,采样后的滤筒只要求恒重。按监测规范要求采样后的滤筒如果在105℃烘箱中烤1小时,达不到恒重要求,那么这对监测结果的影响是比较大的,误差可达30~200mg/m3。主要影响因素:一是实验室环境恒湿、干燥器中放置时间的影响;二是烟气中湿度的影响。采样后滤筒的恒重问题,除去人为对滤筒造成的重量损失外,其它基本上都是正误差。在监测中排除了人为因素,实验室称量误差是不可忽视的重要环节。本实验采用标准空白滤筒法进行实验室质量控制,达到了满意的效果;同时,也提高了工作效率。

 

    1 实验部分

    1.1 实验仪器

    分析天平:AG104电子天平;恒温烘箱:可调数显恒温箱;滤筒:3号无胶滤筒。

    1.2 实验步骤

    1.2.1 采样前滤筒的准备

    合格滤筒的检查和筛选,主要有针孔检查、重量筛选、阻力筛选、失重处理等,这些检查方法在有关文献资料都有介绍。

    将合格的滤筒放入烘箱中。在500℃时烘烤1小时,消除高温采样时滤筒失重的影响。再在105~110℃恒温下,烘干2小时后,放入专用的滤筒中,再放入干燥器内,冷却至室温,干燥器与天平室各置一支湿度表对照,重复烘干至恒重,相邻两次称量相差不超过0.0005g(以下相同)。

    1.2.2 标准空白滤筒的制备

    从上述一批准备好的采样前滤筒中,挑选出10个重量基本一致的滤筒,编好分析号,用去离子水或蒸馏水,稍作湿润。放入烘箱中,在105~110℃恒温下,烘干4小时后,放入专用的滤筒称量瓶中,再放入干燥器内,冷却至室温,重复烘干至恒重,以上操作可作为标准空白滤筒的标准重量;对采样滤筒在烘干、冷却、称重等过程中的质量控制。

    1.2.3 采样后滤筒的称重

    将采样后的滤筒与两个标准空白滤筒,放入烘箱中,需用去离子水或蒸馏水湿润标准空白滤筒,目测,尽可能接近采样后滤筒的含量,在105~110℃恒温下,烘干4小时后,放入专用的滤筒称量瓶中,再放入干燥器内,冷却至室温,重复烘干至恒重。此时,标准空白滤筒的重量与标准重相差±0.0005g时,可以认为这批采样滤筒的称量结果是在质量控制范围之内的,结果可靠。否则,这批滤筒需要重新进行恒重处理,直至合格。

 

    2 结果与讨论

    2.1 空气湿度对滤筒重量的影响

    实验室分析环境常受到客观条件的限制,如果不建立恒温恒湿室,滤筒采样前、采样后称量时,实验室环境的湿度不可能前后保持一致性,这一条件经常被忽视。这样滤筒在烘箱→干燥→天平称量的过程中,有较多的时间暴露在空气中,滤筒会吸收空气水分,影响恒重。实验期间干燥器内湿度35%,天平内湿度37%,两处湿度误差可忽略不计,分析结果见表1。

    表1   不同空气湿度的称量结果g

相对湿度

1

2

3

4

5

49%

16.3798

16.5363

16.4812

15.7865

15.8365

57%

16.3818

16.5385

16.4835

15.7889

15.8383

65%

16.3844

16.5418

16.4855

15.7913

15.8409

75%

16.3864

16.5443

16.1881

15.7934

15.8432

82%

16.3883

16.5457

16.4909

15.7955

15.8453

91%

16.3902

16.548

16.4933

15.7972

15.8481

99%

16.3929

16.5511

16.4959

15.8001

15.8514

    由表1可见,随着空气相对湿度的增加,称量值相应增加。湿度每增加10%,称量值平均增加23ng。如按规范要求每次采样体积至少要达到330升,则烟尘排放浓度增加值达到了69.7mg/m3。

    2.2 冷却时间长短对称量的影响

    监测技术规范中只明确了滤筒从烘箱中取出,置于干燥器中冷却至室温后进行称量,没有规定放冷时间。试验表明,冷却时间与干燥器内放置滤筒多少、放置方法有关。当滤筒放满或放满三分之二干燥器时,滤筒不可能在30min内冷却至室温。只有当滤筒在干燥器内放一层时,30min基本上能满足干燥器内温度冷却至室温。但随着放冷时间的增长,滤筒重量也随之增加。称量结果见表2。

    表2  不同冷却时间下的测定结果g

放置时间

1

2

3

4

5

30min

16.3895

16.5456

16.4786

15.7895

15.8356

40min

16.3903

16.5459

16.479

15.7899

15.8367

50min

16.3914

16.5467

16.4792

15.7905

15.8369

60min

16.392

16.5472

16.4799

15.7911

15.8378

    2.3 在105~110℃烘干时间对滤筒称重的影响

    在实际烟尘监测中,当烟气湿度较大时,采样后滤筒的湿重显著增加,当按规范要求在105~110℃烘干1小时,取出放到干燥器中,冷却至室温,称量,此时,滤筒采样前、后干燥程度不一致,结果往往偏大,出现正误差。可用标准空白滤筒来消除误差,控制称量的准确性。将上述已准备好的标准空白滤筒用去离子水或蒸馏水,稍作湿润后,与采样滤筒一起放入105~110℃烘干,由表3可以得出,滤筒烘干4小时,基本上达到标准空白滤筒的重量与标准空白滤筒的标准重量,前后称量值相差不超过±0.0005g,可以认为此次称量结果可靠。否则,结果可疑,要查找原因或者重新分析,直至合格为止。

    表3  不同烘干时间的测定结果g

烘干时间

1

2

3

4

5

1h

16.4694

16.5456

16.3267

15.6348

15.1435

2h

16.4596

16.5383

16.3182

15.6275

15..1389

3h

16.4536

16.5368

16.3119

15.6223

15.1346

4h

16.4532

16.5366

16.3116

15.6219

15.1343

5h

16.3928

16.5365

16.3114

15.6216

15.1341